尝试新的样品\(WO_{2}Br_{2}\)
特点:晶格结构二重对称,1-3THz频率为基于光整流的太赫兹发射,在接近4THz附近有一个自身的铁电畴振荡频率,定义新的准粒子 Ferrons
范德华材料,bulk,比较容易解离
📅 8月8号 #
铕硅(EuSi) THz emission
尝试样品铕硅,因为可以被太赫兹透射,所以可能存在THz发射,尝试多次、角度、转角位置都很好,但是看不到太赫兹发射的信号。推测常温下,铕硅中心对称,不会有二阶非线性,下到低温可能可以产生太赫兹发射
同样探测MnTe的太赫兹发射,基本没有信号,因为MnTe可能属于中心对称性的结构
📅 8月9号 #
LNO的pump-probe filter/nofilter
先补充了一点铌酸锂的工作,在原来泵浦探测的基础上,给pump加上了THz的窄带通滤波片,但是因为样品位置不是很好,一直没有找到原来的信号。
尝试换了位置,找到稍微好一点的信号,大概在20/200°/290°的位置,可以看到之前1-2THz低频部分的信号,滤波片也有很明显的效果,基本只剩下1.5THz附近的频率,但是没有看到很明显的高频信号
(预期是不加filter的时候能看到4THz左右的高频信号,在加上filter之后,由于2.3THz的频率被过滤掉,导致看不到4THz左右的高频信号,证明高频信号的产生是双光子吸收)
📅 8月10号 #
LNO的pump-probe filter/nofilter
继续优化铌酸锂的位置,因为动了光路的镜子,导致时间零点发生了变化,整体向后偏离1个毫米左右,差点没有找到信号,最后在几个高对称的角度还是探测到了信号,但是高频部分变化还是不显著,换了其他位置同样结果一般。收工,明天换新的样品!
📅 8月11号 #
\(WO_{2}Br_{2}\)的pump-probe
早上先操作手套箱粘了新的钨氧溴样品。原来的样品比较厚,也导致畴的角度各异,测出来多重的对称性。手套箱操作注意也要先戴丁腈手套,防止指甲刮伤手套,在传递样品时,传送室抽充三次。
下午进行\(WO_{2}Br_{2}\)的测试,在180°范围,间隔15°测量都没有信号,换了另一块较厚的样品,在特定角度找到一点信号,但是总体信噪比还是比较差。
实验中发现,光斑聚焦强度过大时也会损伤样品【类似MnTe,但是由于MnTe属于不透光,需要做反射式泵浦探测,总体难度更大】,找样品位置时注意光强不能太高,并且探测时需要避开坏点
📅 8月12号 #
probe平行偏振的filter和no filter
早上先对准光路,ZnTe标定,信号达到约\(7×10^{-5}\)
重新粘了新的较厚样品,找到较强的信号
【小tip:在扫时域光谱时,由于样品具有厚度,可能会出现反射信号,当不确定时域谱上的是反射信号还是主信号时,可以做傅里叶变换,主信号一般会拓宽频谱,反射信号会让主频谱出现很多毛刺】
完成filter/nofilter的两组\(WO_{2}Br_{2}\) pump-probe实验,165°信号较好
激光聚焦铜靶
尝试给铜靶打孔,显微镜下看直径大约30\(μm\),但是因为激光光斑没有很好的整形,实际小孔品质一般,边缘有较多毛刺 可以选择功率\(128mW\)左右,6-7秒打孔,可以稍微控制时间,调整孔的大小
📅 8月13号 #
probe垂直偏振的filter和no filter
把probe光调成竖直偏振(800nm半波片调整偏振,样品前用格兰棱镜检偏),在高对称角度测量一下,看信号有没有变化(模拟偏振拉曼光谱的水平偏振和垂直偏振),如果波形没有变化,说明不是拉曼模式
注意加完半波片之后,probe光程增加,时间零点t0提前,可以明显看到时域结果的相位发生变化
另外注意到高频2THz部分有增强,1.5THz峰为层间剪切模式对应频率
再在pump光路加上filter,高频部分被过滤
SHG初尝试
完成pump-probe实验后,把chopper放到probe光路,用800nm光激发\(WO_{2}Br_{2}\),产生400nm信号。但是今天晚上的探测部分只放了格兰棱镜,每次平行或者垂直探测,所以相当于只改变了入射光的偏振,然后分别探测平行和垂直分量,不太有具体的物理含义
📅 8月14号 #
功率依赖的pump-probe
在高对称角度165°和345°,氮气环境,nofilter,测量功率依赖的pump-probe,Pump功率从40-200mW变化。可以根据ZnTe之前标定的数据(单孔电流等)计算出不同功率下的太赫兹电场强度
平行/垂直偏振的SHG
吸取昨天的教训,探测光还是需要同步改变偏振(参考偏振拉曼光谱的原理)晚上重新恢复了SHG的光路,将入射光和起偏(800nm半波片)和出射光的检偏(400nm格兰棱镜)同方向转动,偏振片转\(α\)度,光的偏振转\(2α\)度。分辨相对测量了平行-平行(H-H)和垂直-平行(V-H)两类数据。
📅 8月15号 #
激光器的种子光注入有问题,示波器的波形最后一个峰变得很高,出光功率也只有3.35W左右(平常出光功率在4.1W),温湿度正常。早上先恢复pump-probe光路,继续了实验,在角度、位置、overlap都没有问题的情况下,找不到任何信号,判断可能是展宽导致激光不是飞秒。
下午调整了普克尔盒的功率,由于腔体抖动导致腔长发生了变化,原来的频率不在匹配,调整之后,激光器功率达到4W,波形也恢复
入射光偏振连续变化 \(WO_{2}Br_{2}\)的时域波形**
继续实验,pump-probe光路,测量样品在165°时,probe光偏振变化180°(间隔12°,800nm半波片)(接8月13号实验)
可以看到随着探测光偏振变化,时域相位不断变化。结果有的偏振角度信噪比号好,有的角度信噪比较差,偏振还是会影响信号【学习一下把时域图拼在一起,画三维的】
真空条件AFM(\(WO_{2}Br_{2}\)易发生潮解)
晚上跟着做了手套箱里面的AFM,拓扑实验室的AFM是ES(environment scan) AFM,样品和针在单独的小腔体中,理论上可以在腔体中提供各种环境,但是因为已经放在手套箱中,一般不充其他气体,以免污染环境。先测了AC模式看样品的形貌,找了比较平整的区域,继续下针测PFM(压电力显微镜)。
PFM是给针尖施加一个电压,针尖对局域样品产生一个电极化,可以探测样品的铁电畴等电极化相关性质,一般PFM探测面外的铁电畴,而像\(WO_{2}Br_{2}\)这种面内铁电畴的需要采用矢量PFM,两种实验方法都尝试之后,确实在同一层内扫到了多个类似畴的结构,但是由于电荷的积累,扫图的后半部分总是非常模糊,需要考虑将样品接地
📅 下周计划 #
在太赫兹的时间零点探测样品产生的SHG信号,修改了程序,先操纵位移台到时间零点的位置,再采集锁相放大器的信号,注意时间零点的探测是800nm的probe光,锁相放大器的信号采集是400nm的SHG信号
📅 8月18号 #
THz时间零点的SHG信号平行-平行,垂直-平行探测
因为样品的原因,早上和下午一直在找pump-probe的信号(后来换样品才知道是因为之前光强比较强,样品表面有很多被打坏的地方,但是深层的地方没有被打伤),虽然最后找到了pump-probe的信号,但是在探测400nm时,推测可能是probe光路的透镜的位置有移动,导致后面SHG探测的部分,探测器前加上GLP和800nm滤波片后,探测器的位置超过焦点,但是探测器能探测到800nm的信号,无400nm的信号。还是觉得是样品本身无法产生400nm信号,因为强光强会损伤样品,而低光强又无法产生400nm信号,同时还需要考虑\(WO_{2}Br_{2}\)的带隙为3点几\(eV\),和400nm光子能量相近,会吸收400nm光
晚上操作手套箱,换了新的样品,放在了焦点位置,明天计划继续找SHG的信号,(pump-probe的信号应该比较好找)
⭐ 平衡探测器的调节一定要两个光斑都差不多聚焦程度,尽量在焦点位置打到探测器探头的中心,不然很容易调不平。遇到调不平的情况,可能是样品本身的原因,比如这次的样品表面基本都被打坏了;有可能是光打在探测器上的位置还需要再优化一下;转一转探测器的角度,和透镜的聚焦的位置;一个是光斑要再聚小一点,第二个是经过wollaston后的分开角度要大一些(转一下角度就能发现问题),分开的光斑尽量靠近两个探测器中心
⭐ \(WO_{2}Br_{2}\)作为层状范德华材料,解理后的样品,不同位置层数各异,所以在探测的时候,不同位置信号不同
⭐ 手套箱使用完,过渡舱保持真空,防止长时间不用微微漏气,污染手套箱
📅 8月19号 #
新\(WO_{2}Br_{2}\)样品的SHG信号和THz pump-probe
新的样品粘了厚薄两块
早上先找了SHG,但还是没有\(400nm\)的信号,并且光路上一定要加衰减片,否则会看到很强的白光(应该是反射导致)打伤样品,这种情况下没有\(400nm\)的信号,但是去掉一个滤波片就可以看到\(800nm\)的信号,也左右调整了探测器的位置,感觉光是打进去了的,但是找不到\(400nm\)的信号
厚的和薄的样品均找不到信号,猜测可能是 1、光比较弱,激发的信号被样品吸收,但是薄层样品基本也能全部吸收\(400nm\)信号 2、之前光比较强的时候,看到的信号可能是透过来的微弱的800nm,样品本身不产生\(400nm\)的信号
pump-probe实验,探测器可以调平衡,overlap确认没有问题(实际还是有问题的,因为样品放在玻璃上,所以玻璃的反光很容易被当成打在样品上的pump或者probe光斑),厚薄样品各自相差90°的也没有找到信号,因为其他部分都没有问题,当时猜测可能还是样品本身的问题
晚上重新粘了一下样品,因为之前厚薄样品距离较大,不方便通过调整位移台同时测量,所以先把厚薄样品距离拉近,然后更换了探测器的聚焦透镜,将独立的透镜换成焦距更短的透镜,放在探测器前方,减少了透镜的自由度,这样调整探测器的时候,整体不会偏移较大
然后用ZnTe重新调整了overlap,由于样品玻璃的原因,之前对准的可能是玻璃的反光而不是打到样品上的光斑,调整后的overlap在特定角度可以找到信号
如果下次找不到信号,可以试试先用ZnTe调好overlap,不会有玻璃反光影响,调好了再换样品,应该就能找到信号
📅 8月20号 #
\(LiNbO_{3}\)的pump-probe,probe垂直偏振
铌酸锂样品今天到,换样品做实验,但是一直找不到信号。下午的时候调整探测器和overlap,才找到ZnTe的信号,但是一直找不到\(LiNbO_{3}\)的信号,一块旧样品和两块新样品均无信号,猜测是样品原因
📅 8月21号 #
\(LiNbO_{3}\)的pump-probe,probe垂直偏振
早上仍然对准光路,找ZnTe的信号,信号:噪声可以达到100:1,峰峰值\(1.4*10^{-5}\)
下午在老师帮助下重新调整了光路,注意缩束镜比较难调,因为光斑本身是不均匀+不规则,在缩束镜限制圆形光斑入射之后,出射光斑也不会完全均匀,可以看产生的蓝色光斑,尽量在红色光斑中心,可以通过调节缩束镜的左右转角调整蓝光的左右位置,调节缩束镜镜架的上下俯仰角调整蓝光的上下位置,保证蓝光尽量均匀的在红光中心
虽然光路都校准了,但是两块\(LiNbO_{3}\)都没有找到信号,可能是样品multi domain,或者不是纯x-cut,导致没有信号
SMA的线断了,可能之前噪声大或者信号不好,是线的原因……因为实验室不常用这种探测器,所以没有SMA-BNC接口的线,考虑再找找,或者把断口的地方焊上
📅 8月22号 #
先送两块新的样品测常温偏振拉曼实验